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发布时间：2021-04-27
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2、测试原理
样品经微波消解处理后，汞被溶出。汞离子与硼氢化钾反应生成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，去活化回到基态后发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内，其强度与汞含量成正比，外标法定量。
3、分析方法
3.1试样制备
3.1.1 试剂溶液
盐酸溶液（3%）：量取30mL盐酸，溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钾，溶于水并稀释至1000mL。
硼氢化钾溶液（15g/L）：准确称取15g硼氢化钾，溶于1000mL 5g/L的氢氧化钾溶液中，混匀。
3.1.2 标准品溶液
汞标准溶液储备液（100ng/mL）：精确吸取0.1mL 100μg/mL汞标准溶液（GBW080617）于100mL容量瓶中，用3%盐酸稀释至刻度。
汞标准工作液：分别准确吸取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL汞标准溶液储备液（100ng/mL）于5个100mL容量瓶中， 分别用3%盐酸稀释至刻度，配制成0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L的系列汞标准工作溶液。
3.1.3 样品溶液
称取0.3~1.0g样品到消解罐中，含乙醇等挥发性原料的样品先放在100℃控温电加热器上挥发（不得蒸干），取下冷却后加入一定量的硝酸，加盖静置过夜，然后加入过氧化氢，将消解罐晃动几次，使样品充分浸没，控温电加热器上100℃加热，然后取下，冷却。按照表2设置升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后，取出放入通风橱中，缓慢泄压放气，从消解罐支架中取下消解罐，打开盖子。用纯水清洗内盖，将消解罐放到加热器上100℃加热，赶去棕色气体，取出消解罐，将消解液转移到25mL比色管中，加纯水定容至刻度，混匀待测，同时做空白实验。
表2 微波消解升温程序表
表3 仪器分析参数
4、实验结果
4.1 重复性
连续进7次1.0μg/L标准溶液1mL，重复性统计见表4。
4.2 标准曲线
4.3 检出限
对空白溶液进行11次荧光强度的测量，计算仪器检出限为0.0023μg/L，取样量为0.5g时，方法检出限为0.00012μg/g，检出限详情如表6。
表6 检出限
4.4 实际样品及准确度的测试
选取4种沐浴露、1种洗手液和3种洗发露共8种样品及以沐浴露为基体的标准物质（化妆品中铅、镉、汞和总活性物标准物质（RM-19078））采用以上方法进行测试，详细测定结果见表7。
表7 样品及准确度测试
4.5 加标回收率测试
对1号沐浴露、洗手液、1号洗发露和2号洗发露4种样品分别采用低、中、高三种不同浓度水平的加标，分别对每个加标样品平行测定6次，加标回收率为96.2%~104.3%，相对标准偏差为0.75%~2.86%。样品加标回收率详见表8。
表8 样品加标回收率
5、结论
应用js33333线路登录的Kylin S12原子荧光光度计测定化妆品中汞的含量。实验结果表明：汞线性良好（r=0.9998），仪器精密度为0.50%，仪器检出限为0.0023μg/L，以微波消解沐浴露、洗手液及洗发露样品，取样量为0.5g时，汞的方法检出限为0.00012μg/g，加标回收率在96.2%~104.3%之间。采用Kylin S12可以测定化妆品中汞的含量，结果真实可靠。此方法同样适用于吉天仪器其他型号原子荧光设备，各位用户朋友如果在能力验证过程中遇到问题，可拨打4000688800咨询。
